UP我又来做实验啦~( ・O・)ノ⌒●

Grignard反应是一类有机合成中广泛应用并且具有很高实际价值的反应。原理简单，up在高中阶段的时候，书本中对它就有过介绍。这次利用Grignard反应是为了制备一种有特殊香味的醇类化合物，也就是2-甲基-2己醇。

Grignard反应的一般原理为：RX+Mg——→RmgX

2-甲基-2-己醇的制备反应式为：

由于反应要在绝对无水的条件下进行（RMgX遇水分解），所以这次的基本要求是药品无水、仪器无水、操作无水。反应均为放热，危险程度又高了一些。有一定风险和难度。

本次实验需要运用到磁力搅拌器，这东西一般人用不到。除此之外的仪器就是三口瓶，恒压漏斗，干燥管，分液漏斗和球型冷凝管。

药品方面，要用到大量的乙醚，一定量的正溴丁烷和丙酮，适量的镁屑，碘片，10%碳酸钠溶液和无水碳酸钾固体，浓硫酸也需要一些。

由于实验有一定风险（大量乙醚），设备也不好搞到（磁力搅拌器），所以各位看看就好....

嘛，那实验开始吧。

三口瓶中间的口用空心塞塞住，两边需要安置的是恒压漏斗和球形冷凝管。

冷凝管上端接一个装有无水氯化钙的干燥管。

恒压漏斗中加入13.5mL正溴丁烷和15mL无水乙醚后塞上空心塞。

三口瓶内装入3.1g镁屑和15mL的无水乙醚，并放入一粒磁子（磁力搅拌器通过磁子在体系中旋转而达到搅拌的效果）。最后再放入一块碘片。碘片是用来启动反应的。

连接并固定好仪器。

连接好的仪器。

回流冷凝管上端连接一个干燥管。

未反应时候三口瓶内的情况。

从恒压漏斗内放出少量混合液进入三口瓶，反应就能很快开始。

碘的颜色迅速消失，溶液开始冒泡。由于乙醚的低沸点，溶液开始沸腾。

反应开始并且平稳后，慢慢滴下剩余的混合液。滴加完毕后再通过磁力搅拌器搅拌20分钟。最好让镁屑反应完全。

先是这样....

然后是这样....

再来是.....

最后变成了黑色。

取下恒压漏斗，加入10mL丙酮和15mL无水乙醚。并且是三口瓶在冰浴条件下，搅拌加入。

加完后再搅拌10分钟。

由于丙酮过量，即使没有把镁屑反应完全，丙酮也会和镁进行反应。

反应开始时候还是黑色。

慢慢变成了黑灰色。

颜色又浅了一些。

最后的样子。

在搅拌条件下，再从恒压漏斗中加入100mL10%硫酸。这一步是要水解Grignard试剂。

滴入就产生白色的固体，并且放出大量的热。

溶液变成黄绿色，还分层了。壁上还粘有固体。

持续搅拌一会儿固体就溶掉了。

之后把液体移入分液漏斗。上层是醚层，先分出下层的水层。用25mL乙醚洗涤水层两次，合并醚层。

像这样。

之后用15mL10%碳酸钠洗涤一次醚溶液，再用无水碳酸钾干燥。

分液漏斗里的分层还算好。醚层很多一个小锥形瓶装不下。

之后用100mL的蒸馏瓶装醚溶液，先用60℃的水浴加热，蒸出乙醚。

蒸馏设备这样搭建。

水浴加热。

乙醚非常多，可能要不止一个小瓶子。

再用空气浴加热，收集137~141℃的馏分，就是有特殊香气的2-甲基-2-己醇咯_(:з」∠)_。

部分参考资料：

2-甲基-2-己醇的介绍

磁力搅拌器

Grignard反应

PS：up每周都有一次有机化学实验，如果ACer们喜欢的话我每周都能来一发噢！

PSP：部分药品过于危险，如需尝试请遵医嘱。

相关联动：玩物的化学实验室

第一期：环己烯的制备

第二期：甲基橙的制备

第三期：乙酰乙酸乙酯的制备

第四期：乙醚的制备

第五期：肉桂酸的制备

预告一下，下周是乙酸正丁酯的制备，欢迎收看！这学期的有机实验也接近尾声了！

我们下期再见！

啊？什么？？你问小受去哪儿了？？谁知道呢！_(:з」∠)_

【玩物的化学实验室】2-甲基-2-己醇的制备