UP我又来做实验啦~( ・O・)ノ⌒●

肉桂酸是一种从植物中提取的有机酸，用途广泛。不过对于我们来说没太大的用处，但是合成肉桂酸的过程还是挺好玩的。

合成肉桂酸除了一般性的操作，还因为除杂和肉桂酸自身的物理性质，要用到水蒸气蒸馏这种方法。

不多说，来进入今天的实验_(:з」∠)_

肉桂酸是利用Perkin反应原理制备，反应式如下：

这次用到的仪器不多，一套水蒸气发生装置、抽滤装置、蒸馏装置还有就是几种不同大小的蒸馏瓶。

而药品也不是很危险。我们需要的药品有苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、一定量的浓盐酸和10%氢氧化钠。

先是在圆底烧瓶（150mL）加入4.2g无水碳酸钾，然后加入3mL苯甲醛和8.4mL乙酸酐。安装上一个空气冷凝管就可以开始加热反应了。

仪器像这样搭。

反应温度大概在170~180℃，由于没有地方安置温度计，可以在烧瓶旁边悬空一支。不过瓶外温度不是很要紧，重要的是看空气冷凝管里的冷凝程度。液化的地方不能超过管的一半就好，并且要看到有回流。

水银温度计可以靠在烧瓶壁上，做为一个温度范围的参考。

开始的时候会先冒烟。

之后就有迷の固体膨胀出现。

越来越多........

不久之后就萎靡下来了....

迷の液体。

稍微冷却一下反应物，用玻璃捣碎里面的大块固体（如果温度太低反应液会全部凝结）。加入大概20mL蒸馏水方便溶解和捣碎。

刚加入水由于有大量的有机溶剂所以会变成牛奶一样。

之后开始安装设备进行水蒸气蒸馏。

水蒸气蒸馏的原理是利用水蒸气带出反应液里的一些高沸点但是低压的液体。这次用水蒸气蒸馏是为了除去反应液中未反应完全的苯甲醛和苯甲酸。

待滴出液无油时就行了。反应时间因人而异。

整套水蒸气蒸馏装置如图。

蒸馏过程瓶内固体会减少。颜色变橙红。

之后再冷却烧瓶，加入大概25mL10%氢氧化钠，调节pH至8~9，让肉桂酸以钠盐的形式溶解。

再加入大概60mL蒸馏水，加热煮沸。煮沸后再加入适量的活性炭。

之后趁热过滤。

颜色挺奇怪的。

加入活性炭就.........

热过滤就像这样，烧杯下面加热，热溶液从上面的放有扇形滤纸的无颈漏斗倒入。

冷却至室温，搅拌下加入适量调配过的盐酸（浓盐酸：水=1:1），使pH降低至4左右。

冷水浴一下，就可以进行抽滤，并且用少量蒸馏水洗涤即可。得到的白色固体就是肉桂酸了。

加入盐酸之后就变成了迷の牛奶液了。

抽滤之后得到的固体就是肉桂酸。

嘛，虽然叫肉桂酸不过好像奶粉的样子_(:з」∠)_

PS：up每周都有一次有机化学实验，如果ACer们喜欢的话我每周都能来一发噢！

PSP：部分药品过于危险，如需尝试请遵医嘱。

相关联动——玩物的化学实验室第一期：环己烯的制备第二期：甲基橙的制备第三期：乙酰乙酸乙酯的制备第四期：乙醚的制备

预告一下，下周是2-甲基-2-己醇的制备，欢迎收看！不过up会去一趟武汉，下期的投稿应该会提前。

我们下期再见！

【玩物的化学实验室】肉桂酸的制备