UP我又来做实验啦~( ・O・)ノ⌒●

今天的有机化学实验制备的是乙酰乙酸乙酯，可能有些人对此比较熟悉。它是制备某些食用香精的原料，本身也带有浓厚的香味，闻起来像是苹果。嘛，制备时用到的乙酸乙酯也是一阵奇异的果香呢，冰醋酸那种极强的提神的味道也很不错，就当是给自己一次嗅觉上的修行吧。

话不多说，让我扯回实验吧。

反应总体来说很简单，就是α碳上的活泼氢能在碱性催化剂存在下与另一分子酯发生酯缩合反应生成β羰基酸酯。

具体反应与平衡如下：

由于得到的是钠盐，用50%醋酸酸化后可以得到乙酰乙酸乙酯。

得到的仅仅是溶液，其中还有不少杂质。当然之后还有很多比较麻烦的纯化过程。

所需的仪器不少，圆底烧瓶，球型和直型冷凝管，分液漏斗，温度计，干燥管还有一套减压系统。

药品方面是乙酸乙酯，金属钠，甲苯，50%醋酸溶液，饱和的氯化钠溶液和无水硫酸钠。

本次实验最危险的就是金属钠，极易与水反应，还会引起火灾。之后的步骤都较为简单也比较安全。请放心地闻但是最好别喝.......

嘛，实验开始。

首先是制备钠珠。钠珠就是拿100mL干燥的圆底烧瓶里加入金属钠（2.5g）甲苯（12.5mL）在回流状态下用温度把钠烧熔，但是又不反应。再取下来，用包着纸的玻璃塞塞紧瓶口，用力甩瓶子。把里面的钠甩成细小的珠状。UP今天甩了一次没成功，钠全糊了........

这是向导师取的切好的钠（用甲苯浸泡）。

回流装置（小受还在旁边搭仪器！）。

温度高到一定程度，钠会微沸并且变亮，浮起来了。这个时候就能开始甩。

获得所需的钠珠后，把甲苯倒回去。留下所需的钠。

像这样细小就行，沾边也没事儿一会儿有东西可以冲洗。

往圆底烧瓶里加入27.5mL乙酸乙酯就能使反应开始。用的还是球形冷凝管的回流，上口要加上一个塞入足量无水氯化钙的干燥管。中等的火力加热就好。

搭起来的样子如图所示（远处的请别在意=.,=）。

加热一段时间的样子，变浑浊且钠珠在翻滚。

钠珠依然在翻滚，颜色变得有些黄。

颜色继续加深，变成橙汁了！

最后会得到这样的橙红色且钠珠完全被反应完的澄清液体。

冷却到室温后变成了好看的酒红色。

之后就是缓慢加入15mL50%的醋酸，并且调节pH至弱酸性。此时会产生一些固体，我们需要把它溶解掉。如果已经加完了醋酸还不能完全溶解的话，可以加一些蒸馏水。这个时候就能闻到奇妙的香味。

下层的黄色物质就是固体。

全溶之后，会有不明显的分层（仔细看）。

全部溶解后把产物转移到分液漏斗里，先加等体积的饱和氯化钠溶液。再在振摇多次后静置分层。并且获得上层的油状物。

这是加入氯化钠溶液前的样子。

加完氯化钠溶液后，上层加深下层变浅。

获得的油状物转入一个小一些的锥形瓶里，加入约3g的无水硫酸钠进行干燥。

大概就是这个样子，在干燥的30分钟内要时不时摇晃一下。

完成后，移入一个50mL的茄形瓶里（用塞有棉花的漏斗，锥形瓶里的无水硫酸钠用少量乙酸乙酯洗涤一下并把液体也转入），搭建蒸馏装置，控制温度在70~80℃，蒸出其中的多余的乙酸乙酯。

大概就是图里这样的搭法。乙酸乙酯用个瓶子接一下就好。

把余液倒入一个梨型瓶里，进行最后的减压蒸馏。减压蒸馏的装置比较复杂，就不多说了。简单来讲就是连上一个抽滤装置，让反应体系内的压力比大气压小非常非常多，使原本沸点高的液体能以较低的温度沸腾。UP这个装置还算给力，抽到0.1MPa，170℃沸腾的乙酰乙酸乙酯大概72℃就被蒸出来了。重点是能有很好的气密性，以及注意别倒吸。

实验图大概就是这样。

最后会得到一管澄清无色且有浓郁香气的液体，就是乙酰乙酸乙酯啦。

部分参考资料：乙酰乙酸乙酯减压蒸馏乙酸乙酯乙醇钠

PS：up每周都有一次有机化学实验，如果ACer们喜欢的话我每周都能来一发噢！

PSP：部分药品过于危险，如需尝试请遵医嘱。

相关联动——玩物的化学实验室第一期：环己烯的制备第二期：甲基橙的制备

预告一下，下周是乙醚的制备，欢迎收看！

我们下期再见！

【玩物的化学实验室】乙酰乙酸乙酯的制备